PENENTUAN KADAR KALSIUM DAN MAGNESIUM DI DALAM AIR KRAN DI LABORATORIUM
Kesadahan yang terdapat di dalam air, biasanya akibat terlarutnya garam kalsium dan magnesium oleh air yang mengalir pada batuan /tanah. Biasanya batuan / tanah tersebut banyak mengandung mineral limestone, dolomite dan gypsum. Larutan tersebut dapat berupa garam CaSO4, CaCl2 dan MgSO4, MgCl2 yang disebut kesadahan tetap, ataupun dapat berupa Ca(HCO3)2 dan Mg(HCO3)2 yang disebut kesadahan sementara. Kesadahan tetap/ sementara tidak diinginkan di dalam suatu proses industri baik itu sebagai bahan baku air pengisi ketel uap atau pun proses / industri kimia yang perlu kemurnian tinggi. Untuk penyediaan air pada laboratorium kimia yang bebas dari unsur kalsium, magnesium dan klorida cukup sulit. Unsur tersebut sulit dihilangkan, perlu suatu proses gabungan antara destilasi dan demineralisasi (penukar ion) untuk menghilangkannya, Sebagai contoh air kran yang ada dilaboratorium Kendali kualitas B3N konduktifitasnya berkisar 100-110 mikro siemen dan masih mengandung unsur Ca 10-12ppm, Mg 2-4pm dan Cl 10-15pm. Setelah melalui suatu proses destilasi konduktifitasnya masih berkisar 5-7 mikro siemen kadar Kalsium, Magnesium berkisar 1-2 ppm dan kadar Cl sebesar 2 ppm. Padahal persaratan air di dalam laboratorium kimia konduktivitasnya lebih kecil 0,5 mikro siemen. Untuk memenuhi persyaratan tersebut perlu didestilasi ulang ataupun melalui suatu proses demineralisasi (penukar ion). Oleh karena itu kualitas analisis kimia di B3N, terutama penentuan kalsium, magnesium dan klorida perlu ditingkatkan kemampuannya untuk menunjang kebutuhan air demineralisasi di laboratorium.
Percobaan ini bertujuan melakukan analisis penentuan kalsium dan magnesium di dalam campuran larutan kalsium dan magnesium standar. Dari standarisasi diperoleh kurva linieritas, presisi dan akurasi pada setiap titik-titik konsentrasi pengukuran larutan standar. Berdasarkan pengukuran standar diatas dapat
ditentukan pula batas minimal konsentrasi kalsium dan magnesium yang dapat dianalisis di dalam air.
Metoda yang digunakan dalam analisis kalsium dan magnesium adalah mengacu pada prosedur ASTM E 372-84 dan Metrohm, Application Bulletin No.125/2e yaitu titrasi potensiometri. Dalam percobaan ini digunakan satu set alat Titroprocessor Metrohm yang dilengkapi dengan elektroda utama, ion selektif calsium 6.0504.100 dan elektroda pembanding Ag/AgCl 6.0733.100. Bahan yang digunakan meliputi potasium hidroksida 4 M, larutan acetyl aceton 0,2 M dan larutan penyangga NH4Cl+NH4OH (pH 10) dan campuran larutan standar Ca 1000 ppm+Mg 500 ppm.
METODE ANALISIS
Dibuat larutan titer, NaEDTA 0,01 M, larutan KOH 4 M, larutan penyangga pH10 (campuran 50 g NH4Cl dan 350 ml NH3 25% dalam I liter air suling), acetyl aceton 0,2 M, masing-masing dibuat 1 liter. Dibuat juga larutan standar campuran kalsium 1000 ppm dan magnesium 500 ppm sebanyak 200 ml.
Pada percobaan ini digunakan titer larutan Sodium EDTA 0.01 M dan larutan standar campuran kalsium dan magnesium. Larutan standar campuran merupakan campuran dari kalsium standar 1000 ppm (CaCO3) dan magnesium standar 500 ppm (MgO), disebut larutan induk.
Parameter percobaannya yaitu variasi konsentrasi larutan campuran standar calsium dan magnesium, tiap tiap parameter dilakukan pengulangan tujuh kali. Percobaan dilakukan dengan membuat larutan standar kalsium dengan konsentrasi 2, 4, 5, 10 dan 20 pmm dan larutan magnesium dengan konsentrasi 1, 2, 2.5, 5, dan 10 pmm, dengan cara dipipet larutan induk sebanyak 100, 200, 250, 500 dan 1000 mikro liter, dilarutkan dalam 50 ml air suling. Untuk penentuan kalsium ditambah 3 ml KOH 4 M, 3 ml acetyl aceton 0,2 M, sedangkan untuk magnesium ditambahkan 3 ml buffer pH 10. Masing-masing parameter dititrasi dengan larutan titer EDTA 0,01 M dengan pengulangan 7 kali. Titrasi dilakukan dengan menggunakan alat titroprocessor.
Penentuan kalsium dan magnesium dihitung dengan rumus:
Kadar Kalsium = EP1 x CO1 x CO2 x CO3 ppm
COO
Kadar Magnesium = (EP2-EP1) x CO1 x CO3 x CO4 ppm
COO
keterangan :
EP1 = Vol. Awal NaEDTA 0,01 M, ml, pada titik equivalen awal
EP2 = Vol. Ahir NaEDTA 0,01M, ml, pada titik equivalen ahir
CO1 = 0,01, Molaritas NaEDTA
CO2 = 40, Berat atom kalsium
CO3 = 1000, konversi ke ppm.
CO4 = 24, Berat atom magnesium.
Pengamatan diasumsikan pada tingkat kepercayaan 95%, dengan rumus perhitungan sebagai berikut :
Hasil pengukuran analit = pengukuran rerata analit ± 2 Standar Deviasi.
Kesalahan analisis = 2 standar Deviasi / pengukuran rerata analit x 100%.
Presisi = Standar Deviasi / pengukuran rerata analit x 100%.
Akurasi = pengukuran rerata analit / konsentrasi analit dalam standar x 100%. (4)
Dari hasil analisis ini dapat ditentukan limit deteksi terendah, kurva linieritas dan persamaan garisnya.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil percobaan penentuan konsentrasi standar kalsium dan magnesium dapat dilihat pada Tabel-1 s/d Tabel-5 terlampir, dan hasil perhitungannya dirangkum dalam Tabel-6, Gambar-1 dan Gambar-2. Hasil analisis kalsium dan magnesium di dalam air dapat dilihat pada Tabel-7. Pada Tabel-6 merupakan rangkuman data yang diperoleh dari Tabel-1 s/d Tabel-5. Tabel-6 berisi kalsium standar yang dianalisis, kalsium hasil analisis, presisi, akurasi dan kesalahan analisis. Dari Tabel-6 ini dapat dibuat kurva linieritas, hubungan antara konsentrasi standar dengan konsentrasi hasil analisis dan kurva presisi, hubungan antara konsentrasi standar dengan presisi ( ketelitian analisis).
Tabel-6. Data hasil analisis penentuan kalsium dan magnesium (rangkuman dari Tabel 1 s/d 5)
N0 | Kalsium Standar, ppm | Kalsium Hsl.analisis, ppm | Presisi, % | Akurasi, % | Kesalahan Analysis,% |
1. | 20 | 20,108 | 0,962 | 100,54 | 1,92 |
2. | 10 | 9,870 | 1,426 | 98,70 | 2,91 |
3. | 5 | 5,024 | 1,128 | 100,48 | 2,25 |
4. | 4 | 4,125 | 1,745 | 103,13 | 1,75 |
5. | 2 | 1,967 | 3,975 | 98,35 | 7,93 |
N0 | Mg.Standar, ppm | Mg.Hsl.analisis, ppm | Presisi, % | Akurasi, % | Kesalahan Analysis,% |
1. | 10 | 9,169 | 1,530 | 91,69 | 3,06 |
2. | 5 | 4,847 | 1,974 | 96,94 | 3,94 |
3. | 2,5 | 2,445 | 2,195 | 97,80 | 4,38 |
4. | 2 | 1,931 | 3,040 | 96,55 | 6,06 |
5. | 1 | 1,042 | 8,041 | 104,20 | 16,12 |
Tabel-6 merupakan data hasil penentuan standar kalsium dari konsentrasi 2 s/d 20 ppm dan standar magnesium dari konsentrasi 1 s/d 10 ppm. Dari tabel tersebut terbaca, kalsium hasil analisis, presisi, akurasi dan kesalahan analisis.
Untuk kalsium presisi berkisar 0,962 s/d 3,975% dengan kesalahan analisis berkisar 1,75% s/d 7,93%. Untuk magnesium presisi berkisar 1,53 s/d 8,041% dengan kesalahan analisis berkisar dari 3,06% s/d 16,12%. Pengamatan diasumsikan pada tingkat kepercayaan 95%, dengan kesalahan analysis maksimum sebesar 5%. Dari hasil kesalahan analisis yang diperoleh, tidak semua titik-titik pengamatan dalam setiap parameter konsentrasi memenuhi persaratan yang ditetapkan yaitu kesalahan analisisnya harus lebih kecil dari 5%. Hal ini dapat dikatakan bahwa jangkauan analysis kalsium berkisar 4 s/d 20 ppm dan magnesium berkisar 2,5 s/d 10 ppm Batas terendah untuk penentuan kalsium adalah 2 ppm, sedangkan batas terendah untuk penentuan magnesium adalah 1 ppm. Dari Tabel-6 terbaca bahwa makin kecil konsentrasi kalsium dan magnesium yang dianalisis semakin besar presisinya. Hal ini menandakan makin kecil konsentrasi yang dianalisis semakin besar penyimpangannya, ini ditandai semakin besar standar deviasi relative (presisinya), berarti bahwa ketelitian analisis makin berkurang.
Penentuan calsium dan magnesium selain menggunakan standar dilakukan pula di dalam air secara langsung. Kadar kalsium dan magnesium dihitung menggunakan rumus 1 yang terdapat pada cara kerja. Data hasil analisis dan perhitungannya seperti terlihat pada Tabel-7 :
Tabel-7 Data hasil analisis penentuan kalsium dan magnesium di dalam air kran .
No. | Vol.NaEDTA Awa, mll | Vol. NaEDTA Ahir, ml | Kadar Ca, ppm | Kadar Mg, ppm | ||
1. | 1,836 | 1,405 | ||||
2. | 1,827 | 1.465 | 11,46 | 1,99 | ||
3. | 1,879 | 1,427 | ||||
Rata - rata | 1,8473 | 1,432 | ||||
Tabel-7 merupakan data hasil analisis dan perhitungan penentuan kalsium dan magnesium di dalam air, air tersebut diambil dari air kran yang ada dalam laboratorium kendali kualitas B3N (air dari puspiptek). Kadar yang diperoleh untuk kalsium sebesar 11,46 ppm dan untuk magnesium sebesar 1,99 ppm.
KESIMPULAN
Analisis penentuan kalsium dan magnesium dengan metoda titrasi potensiometri yang mengacu pada prosedur ASTM E 372-84 dan Metrohm, Application Bulletin No. 125/2e dapat dilakukan secara mudah dan dengan ketelitian cukup baik. Dari percobaan analisis penentuan standar kalsium dan magnesium pada konsentrasi kalsium 2 s/d 20 ppm dan magnesium pada konsentrasi 1 s/d 10 ppm dapat diperoleh kesimpulan sebagai berikut :
Untuk penentuan kalsium, konsentrasi kalsium terendah yang dapat dianalisis sebesar 2 ppm, dan jangkauan analisis yang memberikan hasil cukup baik berkisar dari 4 s/d 20 ppm dengan kesalahan analisis dari 1,75 s/d 2,91%. Dari kurva linieritas diperoleh persamaan garis Y = 1,0031 – 0,006 dengan derajat linieritas sebesar 0,9998.
Untuk penentuan Magnesium, konsentrasi magnesium terendah yang dapat dianalisis sebesar 1 ppm, dan jangkauan analisis yang memberikan hasil cukup baik berkisar dari 2,5 s/d 10 ppm dengan kesalahan analisis dari 3,06 s/d 4,38%. Dari kurva linieritas diperoleh persamaan garis Y = 0,9057 + 0,1717 dengan derajat linieritas sebesar 0,9993.
Hasil analisis penentuan kalsium dan magnesium di dalam air kran laboratorium KK-B3N sebesar 11,46 ppm dan 1,99 ppm.
LAMPIRAN
Tabel-1. Data hasil penentuan Ca dan Mg pada konsentrasi 20 dan 10 ppm
No. | Vol. titran Awal, ml | Vol. Titran Ahir, ml | Kadar Ca, ppm | Kadar Mg, ppm | |||||
1. | 2,550 | 4,422 | 20,400 | 8,986 | |||||
2. | 2,532 | 4,433 | 20,256 | 9,125 | |||||
3. | 2,467 | 4,417 | 19,756 | 9,360 | |||||
4. | 2,495 | 4,450 | 19,960 | 9,384 | |||||
5. | 2,511 | 4,425 | 20,088 | 9,187 | |||||
6. | 2,512 | 4,397 | 20,096 | 9,048 | |||||
7. | 2,525 | 4,420 | 20,200 | 9,096 | |||||
Rerata = | 20,108 | 9,169 | |||||||
Kesalahan | analisis = | 1,920% | 3,065% | ||||||
Presisi = | 0,962 | 1,530 | |||||||
Akurasi = | 100,54% | 91,69% | |||||||
Tabel-2. Data hasil penentuan Ca dan Mg pada konsentrasi 10 dan 5 ppm
No. | Vol. titran Awal, ml | Vol. Titran Ahir, ml | Kadar Ca, ppm | Kadar Mg, ppm | |||||
1. | 1,204 | 2,232 | 9,632 | 4,934 | |||||
2. | 1,262 | 2,233 | 10,096 | 4,660 | |||||
3. | 1,218 | 2,244 | 9,744 | 4,925 | |||||
4. | 1,243 | 2,243 | 9,944 | 4,800 | |||||
5. | 1,245 | 2,242 | 9,960 | 4,786 | |||||
6. | 1,235 | 2,254 | 9,880 | 4,891 | |||||
7. | 1,229 | 2,257 | 9,832 | 4,934 | |||||
Rerata = | 9,870 | 4,847 | |||||||
Kesalahan | analisis = | 2,908% | 3,941% | ||||||
Presisi = | 1,426% | 1,974% | |||||||
Akurasi = | 98,70% | 96,94% | |||||||
Tabel-3. Data hasil penentuan Ca dan Mg pada konsentrasi 5 dan 2,5 ppm
No. | Vol. titran Awal, ml | Vol. Titran Ahir, ml | Kadar Ca, ppm | Kadar Mg, ppm | |||||
1. | 0,622 | 1,130 | 4,976 | 2,438 | |||||
2. | 0,630 | 1,147 | 5,040 | 2,482 | |||||
3. | 0,644 | 1,137 | 5,152 | 2,342 | |||||
4. | 0,622 | 1,140 | 4,976 | 2,472 | |||||
5. | 0,626 | 1,132 | 5,008 | 2,467 | |||||
6. | 0,624 | 1,148 | 4,992 | 2,515 | |||||
7. | 0,628 | 1,128 | 5,024 | 2,400 | |||||
Rerata = | 5,024 | 2,445 | |||||||
Kesalahan | analisis = | 2,249% | 4,376% | ||||||
Presisi = | 1,128% | 2,195% | |||||||
Akurasi = | 100,48% | 97,80 | |||||||
Tabel-4. Data hasil penentuan Ca dan Mg pada konsentrasi 4 dan 2 ppm
No. | Vol. titran Awal, ml | Vol. Titran Ahir, ml | Kadar Ca, ppm | Kadar Mg, ppm | |||||
1. | 0,510 | 0,897 | 4,080 | 1,858 | |||||
2. | 0,512 | 0,926 | 4,096 | 1,987 | |||||
3. | 0,511 | 0,917 | 4,088 | 1,945 | |||||
4. | 0,521 | 0,919 | 4,168 | 1,910 | |||||
5. | 0,518 | 0,933 | 4,144 | 1,992 | |||||
6. | 0,522 | 0,935 | 4,176 | 1,982 | |||||
7. | 0,515 | 0,898 | 4,120 | 1,838 | |||||
Rerata = | 4,125 | 1,931 | |||||||
Kesalahan | analisis = | 1,745% | 6,059 | ||||||
Presisi = | 1,745% | 3,040% | |||||||
Akurasi = | 103,125% | 96,55% | |||||||
Tabel-5. Data hasil penentuan Ca dan Mg pada konsentrasi 2 dan 1 ppm
No. | Vol. titran Awal, ml | Vol. Titran Ahir, ml | Kadar Ca, ppm | Kadar Mg, ppm | |||||
1. | 0,252 | 0,478 | 2,016 | 1,085 | |||||
2. | 0,249 | 0,461 | 1,992 | 1,018 | |||||
3. | 0,243 | 0,470 | 1,944 | 1,089 | |||||
4. | 0,257 | 0,458 | 2,056 | 0,965 | |||||
5. | 0,256 | 0,441 | 2,048 | 0,888 | |||||
6. | 0,233 | 0,463 | 1,864 | 1,104 | |||||
7. | 0,231 | 0,470 | 1,848 | 1,147 | |||||
Rerata = | 1,967 | 1,042 | |||||||
Kesalahan | analisis = | 7,931% | 16,123 | ||||||
Presisi = | 3,975% | 8,041% | |||||||
Akurasi = | 98,35% | 104,20% | |||||||
Posting Komentar